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固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑,是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合物。樹脂固化是經(jīng)過(guò)縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng),使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化過(guò)程,固化是通過(guò)添加固化(交聯(lián))劑來(lái)完成的。固化劑是*的添加物,無(wú)論是作粘接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑,否則環(huán)氧樹脂不能固化。固化劑的品種對(duì)固化物的力學(xué)性能、耐熱性、耐水性、耐腐蝕性等都有很大影響。胺值是固化劑性能的一個(gè)重要指標(biāo),本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定某固化劑產(chǎn)品胺值。
儀器配置
1.CT-1Plus電位滴定儀
2.pH-104非水pH復(fù)合電極
3.100mL滴定杯
4. 電子天平( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.08mol/l高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑: 冰醋酸
測(cè)定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2. 取本品約0.1g于滴定杯中,精密稱定,加冰醋酸50ml溶解后置于滴定臺(tái)上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定體積:10μL
● 大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1000ms
● 終點(diǎn)模式:微分判定
● 終點(diǎn)設(shè)置:200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱:固化劑
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:35%
● 空白體積:0.01ml
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mgKOH/g |
1 | 0.1284 | 14.02 | 490 |
2 | 0.0349 | 3.68 | 486 |
分析時(shí)長(zhǎng):約3min |
| 結(jié)果平均值:488 |
計(jì)算公式:
式中:X1:濃度(mgKOH/g)
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
V:滴空白體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
圖譜:
結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定,樣品固化劑的胺值約為488mgKOH/g,重復(fù)性較好。