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卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)己內(nèi)酰胺合成物中的水分

更新時(shí)間:2020-06-03瀏覽:1607次

簡(jiǎn)介

己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結(jié)晶體,有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料之一。本試驗(yàn)采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定己內(nèi)酰胺合成物的水分含量。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑電極

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)

2. 溶劑:  無(wú)水甲醇

測(cè)定方法

1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器打空白功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

儀器參數(shù)

 計(jì)量管體積:20mL

 控制精度:3μL(20ml高精度計(jì)量管)

 滴定延時(shí):10

 終點(diǎn)延時(shí):10秒

 漂移扣除:關(guān)

 終點(diǎn)保持:開(kāi)

 體積極值:50mL

 時(shí)間極值:30min

實(shí)驗(yàn)條件

 樣品來(lái)源客戶

 樣品名稱(chēng)酰胺合成物

 環(huán)境溫度25

 環(huán)境濕度46%

 滴定度3.026mg/mL

 漂移計(jì)算

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品名稱(chēng)

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

測(cè)量結(jié)果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

1.625

0.3023

90

544.5

1.868

0.3387

93

532.1

 

計(jì)算公式:

式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測(cè)定酰胺合成物的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法

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