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油類樣品的水分測定注意事項

更新時間:2020-12-03瀏覽:1963次

       工業(yè)用的各類燃油、絕緣油或者潤滑油,其含水量的高低都會影響油的品質(zhì)。在測定其水分時,您是否遇到過樣品溶解性不好、結(jié)果平行性不佳的問題?

  不同樣品依據(jù)其含水量及樣品組分有不同的測定方法,今天小編就帶您看看這些樣品推薦的水分測試方法,以及測試過程中的注意事項。

  庫侖法直接測定

  適用樣品:

  無鉛汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及輕質(zhì)油品。

  此類樣品水分含量較小,而且可以*溶解于陽極液,通常采用庫侖法直接測定此類產(chǎn)品水分。

  注意事項:

  1.滴定陽極液至干燥,直至獲得穩(wěn)定的漂移值。

  2.潤洗干燥的注射器:先用樣品沖洗3次,排空后再充滿,用濾紙擦凈注射器針頭,加入約0.5g-1g的樣品于滴定杯中測定水分。

  庫侖法+增溶劑

  適用樣品:

  水壓油、絕緣油、變壓器油和透平油

  •此類樣品含水量極低,推薦采用庫侖法測定(使用有隔膜電極)。

  •如果樣品在陽極液中的溶解度不是很好,建議加入增溶劑:三氯乙烯或甲苯(70ml陽極液+30ml增溶劑)。如果樣品在陽極液中的溶解度好可以不加增溶劑,直接用庫侖法測定。

  注意事項:

  1.在滴定杯的預(yù)滴定過程中,需要不時用手搖動滴定杯,除去附著在杯壁上的水分,要獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值。

  2.至少用樣品潤洗3次干燥的注射器,排空后再充滿,將1-2g樣品注入滴定池中。

  3.加入幾次樣品之后,陽極池液體可能逐漸渾濁,此時停止攪拌,靜置幾小時,抽取上層油脂丟棄,下層陽極液繼續(xù)使用。如果漂移值變得不穩(wěn)定且開始增加,就必須同時更換陽極液和陰極液。

  容量法+增溶劑

  適用樣品:

  礦物油(原油,重油)

  這類樣品含有焦油,會污染電極和滴定杯。采用容量法滴定,并在滴定杯中加入增溶劑。

  增溶劑配比:

  1.原油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+10ml甲苯

  或者:5ml甲醇+15ml(lvfang)+10ml D30溶劑(環(huán)保石油溶劑)

  2.重油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+20ml甲苯

  注意事項:

  1.此類樣品水分分布不均勻,在分析前需要先勻化。

  2.如需采用庫倫法測定,陽極液中需要加入二甲苯(60ml陽極液+40ml二甲苯)。

  3.必要時,可以采取有保溫套的滴定杯以提高滴定杯溫度。

  卡式爐法

  適用樣品:

  電動機(jī)油,潤滑油和潤滑脂

  •此類樣品通常含有添加劑,會與KF試劑發(fā)生副反應(yīng),使得測定結(jié)果偏高,此類樣品宜采用卡式爐法。

  •針對不同水分含量,可以采用卡式爐-庫侖法或者卡式爐-容量法測定。

  •加熱溫度以低于引起副反應(yīng)的溫度為準(zhǔn),萃取時間依據(jù)各樣品設(shè)定,推薦不少于360s。

  水分測定注意事項小結(jié)

  1.樣品溶解性——加入合適的增溶劑,使用油類的卡氏試劑

  2.樣品均勻性——分析前需要先勻化

  3.取樣細(xì)節(jié)——用樣品潤洗3次干燥的注射器

  4.起始漂移值——獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值

  5.漂移不穩(wěn)定——更換陽極液和陰極液,清洗電極

  6.電極污染清洗方法:

  油類污染:用溶劑清洗(如己烷),再用乙醇清洗干凈。

  清洗隔膜:將甲醇充入發(fā)生電極的陰極腔,再倒出,重復(fù)該過程2-3次。

  *清洗后干燥所有部件,可以用電吹風(fēng),如果用烘箱干燥,注意溫度不能超過50℃。

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