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一、引言
丙交酯作為合成聚乳酸的關(guān)鍵中間體,存在L型、D型、meso型三種類型,在生物/醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在丙交酯的生產(chǎn)和使用過程中,其水分含量的準(zhǔn)確測定至關(guān)重要,這直接關(guān)系到后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。本文將詳細(xì)介紹使用AKF-CH6測定丙交酯材料水分的應(yīng)用方案。
二、測定原理
本方案采用卡爾費(fèi)休庫侖法進(jìn)行水分測定。基于卡爾費(fèi)休原理,通過測量電解過程中消耗的電量來計算樣品中的水分含量。
三、儀器與試劑
(一)儀器配置
?AKF-CH6卡爾費(fèi)休水分測定儀:核心測定儀器。
?全封閉安全滴定池組件:確保測定過程的安全性和穩(wěn)定性。
?雙鉑針電極:參與反應(yīng)和測量過程。
?隔膜電解電極:輔助電解反應(yīng)的進(jìn)行。
?
(二)試劑配置
?滴定劑:卡爾費(fèi)休庫侖法試劑,用于與樣品中的水分發(fā)生反應(yīng)。
四、測定方法
(一)準(zhǔn)備工作
?開啟AKF-CH6卡爾費(fèi)休水分測定儀,向滴定池中加入適量的卡爾費(fèi)休試劑,確保試劑液面在兩刻度之間。
?選擇自定義方法,在儀器上設(shè)定好加熱溫度為120℃和載氣流量為20mL/min。
?等待儀器電解平衡。
(二)樣品測定
?稱取適量(如測試中分別稱取了1.0113g、1.0800g、1.0529g等)丙交酯樣品于進(jìn)樣瓶中。
?將進(jìn)樣瓶放置到加熱槽中,先點(diǎn)擊開始測量,然后點(diǎn)擊穿刺按鈕,并輸入相關(guān)參數(shù)。
?儀器將自動進(jìn)行測量,整個測試過程約8min。
五、儀器參數(shù)設(shè)置
?通氣流量:設(shè)置為20mL/min,保證載氣的穩(wěn)定供應(yīng)。
?加熱溫度:120℃,使樣品中的水分能充分揮發(fā)參與反應(yīng)。
?電解檔位:自動,根據(jù)反應(yīng)情況自動調(diào)整電解強(qiáng)度。
?攪拌速度:5,確保試劑與樣品充分混合反應(yīng)。
?空白值:55ug,用于校準(zhǔn)和提高測量精度。
六、測試數(shù)據(jù)記錄與分析
(一)測試環(huán)境
?環(huán)境溫度:25℃。
?環(huán)境濕度:35%。
(二)測試數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 水含量/ug | 測量結(jié)果/ppm | 平均值/ppm |
丙交酯 | 1.0113 | 127.39 | 71.6 | 71.0 |
1.0800 | 127.31 | 67.0 | ||
1.0529 | 133.23 | 74.3 |
(三)結(jié)果分析
經(jīng)多次測試,丙交酯樣品的水分含量約為71.0ppm。該結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性,可為丙交酯在生物/醫(yī)藥行業(yè)的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供重要的數(shù)據(jù)支持。
七、總結(jié)
通過使用AKF-CH6一體機(jī)結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定儀,按照上述測定方法和參數(shù)設(shè)置,可以快速、準(zhǔn)確地測定丙交酯材料中的水分含量。該應(yīng)用方案操作簡便、數(shù)據(jù)可靠,在丙交酯相關(guān)的生物/醫(yī)藥行業(yè)中具有重要的應(yīng)用價值,有助于保障產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性。